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氮?dú)淇瞻l(fā)生器純度對(duì)色譜儀形成的不良影響

點(diǎn)擊次數(shù):1753 更新時(shí)間:2021-05-08
  氮?dú)淇瞻l(fā)生器純度對(duì)色譜儀形成的不良影響
  一、氣相色譜儀氣源氣體純度的需求
  依據(jù)不用等級(jí)性能的儀器,挑選什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。準(zhǔn)則上講,挑選氣體純度時(shí),首要取決于:
  ①剖析目標(biāo);
  ②色譜柱中填充物;
 ?、蹤z測(cè)器。
  在滿意剖析需求的條件下,盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會(huì)保證儀器的高靈敏度,并且會(huì)延伸色譜柱、色譜儀的壽命。
  實(shí)踐證明,作為中高級(jí)儀器,長(zhǎng)期運(yùn)用較低純度的氣體氣源,一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級(jí)低儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行成本,同時(shí)還增加了了氣路的復(fù)雜性。
  因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求即可,這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求,又能延伸儀器的壽數(shù),還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
  一般說(shuō)來(lái),痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,必定要嚴(yán)厲凈化。
  二、氣相色譜儀氣源氣體純度低能夠形成的不良影響
  依據(jù)分析目標(biāo),色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細(xì)檢測(cè)器,若運(yùn)用不合需求的低純度氣體,不良影響有以下幾種:
  1、樣品失真或不見(jiàn)。
  例如H2O氣使氯硅樣品水解。
  2、色譜柱失效。
  如H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,O2使PEG固定液斷鏈等。
  3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰。
  4、對(duì)柱保存特性的影響。
  如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或?qū)﹀e(cuò)極性固定液柱的保存特性,都會(huì)發(fā)生改變,運(yùn)用時(shí)刻越長(zhǎng)影響越大;
  5、對(duì)檢測(cè)器的影響。
  例如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校對(duì)因子不能運(yùn)用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加快老化,削減壽數(shù)。火焰離子化檢測(cè)器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
  6、對(duì)測(cè)試結(jié)果影響。
  例如在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保存在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
  7、對(duì)儀器的影響。
  導(dǎo)致各類過(guò)濾器加快失效,調(diào)理閥被污染,氣阻阻塞,調(diào)理精度下降或失靈;氣路體系被污染,儀器靈敏度恢復(fù)成本高,污染嚴(yán)重時(shí)靈敏度將無(wú)法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果,甚至影響檢測(cè)器的壽命。
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